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COD是衡量水体受有机物污染程度的关键指标，其检测结果的准确性对于环境监测、污水处理、企业排放控制等都至关重要。不过在实际操作中，经常会遇到COD检测数据波动大、重复性差或与预期值偏差较大的情况，该怎么办呢？别着急，下面便为您详细介绍导致COD检测结果误差的常见原因及排查方法。 一、样品采集与保存不当：误差的源头 代表性不足：采集的水样未能真实反映水体的整体状况。例如，未充分混匀、未按规范在不同点位或深度取样。 保存失效：采集后未立即分析或未按要求保存（通常需要低温（4°C）避光保存，并加入硫酸酸化至pH<2）。保存不当会导致样品中微生物活动或化学反应持续，改变COD值。 容器污染：采样瓶未清洗干净，残留有机物干扰检测。 怎么办？严格遵循标准采样流程，确保样品代表性；使用洁净的棕色玻璃瓶或塑料瓶；采集后立即按要求处理（酸化、冷藏），并尽快分析（建议24小时内）。 二、 试剂问题：失效或配置不准是隐形杀手 试剂失效：特别是核心氧化剂重铬酸钾溶液、硫酸银催化剂、硫酸汞掩蔽剂等。重铬酸钾受潮、见光分解，硫酸银结块、活性降低，硫酸汞失效导致氯离子干扰未被有效消除，都会显著影响氧化效率和结果。 试剂配置误差：称量不准确、定容不准、使用不符合规格的溶剂（如浓硫酸纯度不够、蒸馏水含有机物）等，导致试剂浓度偏离标准。 试剂污染：取用试剂的器具（移液管、量筒等）未洗净或交叉污染。 怎么办？定期检查试剂有效期和性状（如重铬酸钾颜色、硫酸银是否结块）；严格按照标准方法精确配制试剂；使用高纯度药品和合格蒸馏水/超纯水；确保取用器具洁净专用。 三、消解过程控制不严：关键步骤易出错 消解温度和时间不足：COD的测定依赖于高温强酸条件下的氧化反应。消解温度未达到规定值（如国标法的165°C ± 2°C）、消解时间不够，会导致有机物氧化不完全，结果偏低。 消解温度不均匀或波动大：消解器（COD消解仪/消解炉）孔间温差大、温控不准，导致同批次样品结果不一致。 消解管密封不严：消解过程中冷凝管回流效果差或密封盖漏气，造成挥发性有机物损失或水样/试剂蒸发，影响结果。 冷却过程不规范：消解后未充分冷却至室温就进行下一步操作，影响滴定终点判断或比色结果。 怎么办？使用性能可靠、温控精准的COD消解仪；定期校准消解器温度；确保消解管/冷凝管清洁且密封良好；严格遵守规定的消解时间和温度；消解后让样品自然冷却至室温。 四、 滴定/比色环节误差：终点判断与仪器状态 1、滴定法 滴定终点判断主观误差（亚铁灵指示剂颜色变化判断不准）。 滴定管未校准或操作不当（如读数不准、速度控制不好）。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度不准确或失效。 2、分光光度法/快速测定仪法： 比色皿不洁净或有划痕。 仪器（COD测定仪、分光光度计）未校准或校准过期，波长偏差、光路不稳定。 仪器预热时间不足或环境温度变化大影响稳定性。 怎么办？ 滴定法需由经验丰富人员操作或多人核对终点；定期校准滴定管和标准溶液；比色法确保比色皿洁净无损；严格按照仪器操作规程，定期使用标准物质或标准曲线进行校准和验证仪器性能。 五、干扰物质未有效消除：氯离子是最大“元凶” 氯离子干扰：这是最常见的干扰因素。水样中高浓度氯离子（Cl⁻ > 1000mg/L）会被重铬酸钾氧化，导致COD测定结果异常偏高。硫酸汞掩蔽剂失效或用量不足无法完全消除此干扰。 悬浮物干扰：悬浮物中的有机物可能未被充分氧化（尤其当颗粒较大时），导致结果偏低。 其他氧化/还原性物质：亚硝酸盐、亚铁离子等还原性物质会使结果偏高；游离氯等氧化性物质会使结果偏低。 怎么办？ 对高氯水样，务必保证硫酸汞掩蔽剂的足量和有效性；必要时可稀释水样（但需考虑稀释误差和检出限）；含悬浮物水样应充分摇匀后快速取样，或均质化处理；了解水样背景，针对特殊干扰物采取预处理措施（如去除余氯）。 六、操作人员因素：细节决定成败 未严格按照标准操作规程（SOP）执行。 移液、定容、计时等操作不精准。 实验记录不完整，无法追溯问题。 对仪器设备使用不熟练。
怎么办？ 加强操作人员培训和考核；强调规范操作的重要性；建立并严格执行SOP；养成详细、准确记录实验过程的习惯。 当您发现COD检测数据不准时，务必保持冷静，按照上述六个方面——“样品、试剂、消解、滴定/比色、干扰、人员”——逐一进行系统排查。很多时候，误差并非单一原因造成，而是多个环节小问题的叠加。养成规范的操作习惯、定期维护校准仪器设备、使用合格有效的试剂耗材、充分认识并消除干扰，是获得准确可靠COD检测数据的基础保障。
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