|
COD测定结果误差超过10%？别慌！这往往源于操作细节的疏忽或校准偏差。本文将直击痛点，剖析COD测定仪器常见操作失误，并提供实用校准解决方案，助您快速提升数据准确性。 一、误差根源：高频操作失误 1、取样与保存不当 代表性不足：未充分摇匀水样或未取中段水样，导致悬浮物分布不均。 保存超时/不当：未按标准（如加酸至pH<2，4℃冷藏）及时处理保存，水样中有机物持续降解或变化。 取样体积误差：移液管、容量瓶未校准或使用不规范（如未平视凹液面），导致取样量不准。 2、试剂与消解环节关键疏漏 试剂失效/污染：硫酸银、硫酸汞等关键试剂未避光保存或过期，重铬酸钾溶液浓度因挥发或吸水改变。 氧化剂浓度不准：重铬酸钾溶液配制、标定或保存不当，直接影响氧化效率。 温度/时间不足：消解温度未达165±2℃，或消解时间不足（国标HJ 828-2017等通常要求≥2小时），氧化不完全。 消解管密封不严：冷凝回流效果差，挥发性有机物损失。 冷却过程污染：消解后未充分冷却至室温即打开，或环境灰尘落入。 3、滴定操作精度不足 指示剂失效：亚铁灵指示剂未现配现用或保存不当失效。 滴定速度过快：临近终点未逐滴加入，导致过量滴定。 终点判断偏差：对蓝绿色→红褐色突变的观察不敏锐或光线影响判断。 滴定管未校准：特别是微量滴定管，精度要求高。 二、精准校准：误差控制的实战方案 1、基准核查：标样验证 定期使用COD标准样品（有证标样）： 严格遵循标样证书的操作流程进行测定。 结果比对：若测定值超出标样不确定度范围，表明系统存在显著误差，需立即排查仪器、试剂和操作。 核心试剂：重铬酸钾溶液的精准标定 标准物质：使用基准级重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）或购买已标定溶液。 2、标定方法（示例） ▶ 配制：准确称取约X.Xg（根据目标浓度计算）基准重铬酸钾，溶解定容。 ▶ 标定：用标准硫代硫酸钠溶液滴定（淀粉指示剂），精确计算其实际浓度。 记录与核查：详细记录标定结果，定期（如每月或新开瓶时）复标。 滴定终点：硫酸亚铁铵溶液的标定 标定频率：每次使用前或每天配制时标定。 3、标定方法 ▶ 准确移取Y mL已知浓度的重铬酸钾标准溶液。 ▶ 加入硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞，模拟消解后环境。 ▶ 用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定（亚铁灵指示剂），记录消耗体积V。 ▶ 浓度计算：C_Fe = (C_K2Cr2O7 * V_K2Cr2O7 * 6) / V_Fe （6为摩尔比系数）。 4、仪器校准：消解器与移液设备 消解器温度校准：使用经计量认证的多点温度计或数据记录仪，验证消解孔实际温度是否均匀且稳定在165±2℃。 关键量具校准：定期将移液枪、移液管、容量瓶、滴定管等送计量机构校准，并严格执行使用规范（润洗、垂直持握、平视读数等）。
本文连接：https://www.huantaiah.com/newss-3588.html
|
136-6268-2138
